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GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书

文章出处:扑克王app官网 人气:发表时间:2020-07-29 09:21

  GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1 GC126-FPD 火焰光度检测器 1.1 引言 1.1.1 GC126-FPD 火焰光度检测器概述 GC126-FPD 火焰光度检测器是 GC126 气相色谱仪中选配的特种检测器之一, 是专门用于检测含磷化物及含硫化物;是一种高选择性及高灵敏度的检测器。它只 对含磷化物、硫化物有响应,而其它元素对它无干扰或干扰很小,因此这种检测器 可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。特别是自然界生物体内含磷、含硫 化合物很多,新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、 含硫的有机化合物,而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高 选择性的火焰光度检测器(特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定)。 故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等 行业的质量检验。 GC126-FPD 火焰光度检测器有两个单元所组成,其一是火焰光度控制器包 括微电流放大器和负高压稳压输出;其二是火焰光度检测器。本使用说明书仅对 GC126-FPD 火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细 的说明。 1.1.2 GC126-FPD 火焰光度检测器基本参数 1.1.2.1 技术指标 检 测 限: 基线噪声: 基线漂移: 线性范围: 启动时间: 对磷: Dt≤2×10-11g/s(p)(甲基对硫磷) 对硫: Dt≤1×10-10g/s(s)(甲基对硫磷) ≤10μ V P;108;衰减 1/32 (1mV 量程) S;108;衰减 1/8 (1mV 量程) ≤30μ V/30min 对磷: 103 对硫: 102 检测器开机≤2h 应能正常工作。 第1页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.1.2.2 检测器使用要求 电源电压:220V±22V,50Hz±0.5Hz 功 率:≤100W 环境温度:+5℃~35℃ 相对湿度:≤85% 环境条件:检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、 色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在,检 测器安装后工作台应稳固,不能有振动,以免影响检测器正常工 作。在接氢气瓶或氢发生器的室内 2m 内不得有火种存在或发火 装置的可能性。 1.1.2.3 外形体积 510mm(长)×370mm(宽)×200mm(高) 1.1.2.4 重量 1kg(该重量是指本检测器所带附件及备件经包装后的重量参考值)。 1.1.2.5 检测器成套性 GC126-FPD 火焰光度检测器一台 附件、备件清单、合格证、说明书与检测器同装纸箱。 1.1.3 开箱与验收 收到仪器后,应该校对检测器型号与选购的检测器订单是否相符合。同时开 箱检查仪器在运输过程中是否有损坏,若有明显损坏现象应立即与本厂质量检验 科联系酌情处理。检测器自用户购买日起 14 个月内,厂方免费为用户进行非用户 人为所至的故障修理。 第2页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.2 GC126-FPD 火焰光度检测器系统说明 1.2.1 工作原理 GC126-FPD 设计制作成双火焰光度检测器(DFPD),具有上、下两个火焰。 下火焰称为第一火焰,呈富氧焰性质,其作用是使硫、磷化物充分氧化燃烧,生 成相应的氧化物,同时将烃类杂质在此火焰中烧掉,排除了烃类的干扰。上火焰 称第二火焰,呈富氢焰性质,其作用是使第一火焰中生成的硫磷化物充分还原, 生成激发态的 S2 分子和 HPO 磷片,从而产生发射光谱。 第3页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.2.2 系统概述 全套仪器由 FPD 检测器、波长选择器、光电转换装置、微电流放大器及负高 压稳压源等组成见图 1-1 所示。本检测器结构主要由火焰喷嘴及光路系统两部分组 成。火焰喷嘴示意图见图 1-2。 富氢火焰 发射源 特征波长 选择器 光电转 换装置 微电流 放大器 负高压 稳压源 图 1-1 GC126-FPD 方块原理图 记录仪; 数据处理机; 色谱工作站 这些特征光谱用特定的滤光片能很好地选择,对于硫化物可用 394nm 滤光片 测定,磷化物用 526nm 滤光片测定,将火焰发射出的特征波长由光电倍增管作为 转换装置,将特征波长转换成电信号,并且经过微电流放大器放大后的信号由记 录仪或数据处理机进行测量。 图 1-2 火焰喷嘴示意图 a) 火焰喷嘴见示意图 1-2。 大小两个喷嘴均由不锈钢管制成,两喷嘴之间的密封采用锥形紫铜垫圈, 喷嘴上部装有点火线圈,供点燃火焰用。 b) 光路系统主要有光导束、滤光片、光电倍增管组成,检测器上部端盖的 放空管成弯曲状,防止外界光射入而引起干扰信号。 c) 火焰光度检测器与光路系统的连接方式 火焰光度检测器套筒部件与光路系统的连接见示意图 1-3。 第4页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.FPD 套筒部件 2.点火线.光路系统屏蔽筒部 图 1-3 套筒部件与光路系统连接示意图 1.2.2.1 配电系统 FPD 火焰光度控制器(包括微电流放大器及负高压稳压输出)其配电系统位 置装入主机电箱的工作电压连接插头,可参见 GC126 主机电箱示意图位置 FID 微 电流放大器的安装图。 1.2.2.2 供气系统 气路系统是 FPD 火焰光度检测器的关键部件,其稳定性、重复性直接影响 FPD 检测器的噪声、漂移及开机重复性,本检测器的气路系统借用主机 FID 的气路系统。 1.2.2.3 火焰光度控制器 火焰光度控制器主要由微电流放大器及负高压输出组成,其方块原理图见图 1-4 所示。 图 1-4 GC126-FPD 微电流放大器方块原理图 第5页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 GC126-FPD 微电流放大器的原理基本与 FID 微电流放大器结构原理相同, 即采用电流-电压变换式工作原理,将 FPD 检测器得到的光波信号源由光电转换 装置转换成电信号。经高频电缆线传输,由微电流放大器放大信号,然后送至色 谱工作站、数据处理机或记录仪进行测量。 第6页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.2.3 FPD 微电流放大器及高压电源的设置 GC126-FPD 主要功能或参数设置如基线调零、灵敏度选择、点火脉冲、极 性切换、负高压值设置调整参数由液晶屏和键盘实现,下面以后检测器为 FPD 来 叙述 FPD 检测器的主要操作,如图 1-5 所示。 图 1-5 FPD 检测器参数 1 由于 FPD 检测器参数较多,根据液晶屏下方的提示“向下键高压设置”,按向 下键可翻到下一页设置负高压值,如图 1-6 所示。 图 1-6 FPD 检测器参数 2 按向上键或向下键可在两个界面切换。 第7页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.1 FPD 检测器基线调零 在后检测器参数设置按[4]键对色谱信号调零。 图 1-7 FPD 检测器基线调零 液晶屏下方提示“[置零]键粗调,上下键细调,[结束]键退出”,按下[置零]键 色谱信号一般可以调到 0.00mV 左右,可以观察液晶屏右边的“前检测器信号” 下 方信号值,也可以观察工作站或记录仪的信号变化。还可以按上下键细调,一直 按住向上键或向下键可以加快细调速度。通过粗调或细调可将工作站或记录仪的 信号调到适当的位置。 第8页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.2 FPD 检测器灵敏度设置 在后检测器参数设置按[5]键可选择灵敏度(量程)。 图 1-8 检测器 FPD 灵敏度设置 液晶屏下方提示“请按左右键选择,[输入]键确认”,按左右键可以依次显示 107、108,按[输入]键确定具体灵敏度。 第9页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.3 FPD 检测器点火脉冲 在后检测器参数设置按[6]键可进行 FPD 检测器点火。 图 1-9 检测器 FPD 点火 液晶屏下方提示“请输入相应键(0-退出 1-点火)”,可按[1]键点火,注意要 调节好载气、氢气、空气的流量,以免点火失败。点火成功后,在高压值设置好, 高压开关打开的情况下,检测器信号会有一定程度的变化。 第 10 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.4 FPD 检测器极性切换 在后检测器参数设置按[7]键可切换 FID 检测器极性。 图 1-10 检测器 FPD 极性切换 根据提示按左右键切换检测器极性,以控制色谱图出峰方向。 第 11 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.5 FPD 检测器高压值设置 在后检测器参数设置按[向下]键可切换到后检测器参数设置的高压值设置部 分。仪器内部可产生负高压供光电倍增管使用,负高压可以输入、调整、打开和关闭。 图 1-11 FPD 检测器高压设置 如图 1-11 按[8]键可以输入负高压值。用户可以直接输入负值,用户也可以 输入正值,仪器将自动转为负值,例如用户输入 560,仪器将转为-560。输入结束 后按[输入]键确认。 用户设置好高压值后如需调整,可按[9]键并按上下键调整,如图 1-12 所示。 图 1-12 FPD 检测器高压值调整 第 12 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 调整好负高压值后,可以打开高压开关,输出负高压到光电倍增管,这样仪 器就可以接收光信号,对应输出色谱信号。如图 1-13 按提示打开或关闭高压开关。 图 1-13 FPD 检测器高压开关 设置好高压各参数后可按[向上]键返回到上一页菜单。 第 13 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.3 火焰光度检测器的安装说明 1.3.1 电源 GC126-FPD 火焰光度检测器的工作电源是 220V 50Hz 的单相电源,电网电 压变化范围应符合检测器的使用技术要求规定。特别是对于接地线,必须特别可 靠,这样检测器才能在使用中有良好效果。同时在使用电源的附近应无强电磁场 或强脉冲干扰源存在,以免对检测器产生干扰。 1.3.2 气源 GC126-FPD 的气源系统按主机 GC126 气相色谱仪所规定的要求外,仪器操 作人员应对气瓶的使用方法和注意事项有一定的了解,因本检测器所用的氢气流 量较大,故气瓶四周三米范围内应无明火装置。为保证使用安全,除气瓶放在实 验室外的专用气房内,工作室内最好有良好的通风设备。 第 14 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.3.3 火焰光度检测器的安装方法 取下主机柱箱顶部盖板。 安装 FPD 检测器时必须安装在 FID(A)的基座位置(即靠近毛细管进样器的 位置),同时拆除另一个 FID(B)的空气 B 的接头,作为 FPD 的小流量空气,FPD 检测器基座体插入加热块中,应放置平稳,并用 M3 螺钉紧固,不使检测器松动, 然后调换专用的 FPD 罩盖,将玻璃棉盖住,取得良好的保温,其安装位置可参见 GC126 气相色谱仪 FID 与主机连接示意图(顶视)。 按照 FPD 检测器的各进气位置分别接入主机顶部的 FID 气体接口处,参见示 意图 1-14。 1.FPD 基座 2.FPD 套筒 AiR1-小流量空气 AiR2-大流量空气 图 1-14 基座示意图 AiR1 为 GC126-FPD 检测器小喷嘴流量,借用空气 B。 AiR2 为大喷嘴流量,通用空气 A、氢气 A。 各气路的连接位置见示意图 1-15。 第 15 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 隔垫吹扫 尾吹 氢气 A 氢气 B 空气 A 空气 B 隔垫吹扫 尾吹 H2 AiR2 大 AiR1 小 图 1-15 FPD 各气体连接示意图位置 注意 高压开关键必须在总电源按钮开关后开先关的操作顺序,但总电源 按钮开关退出,切断所有电源。 第 16 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.4 火焰光度检测器的操作与验收 1.4.1 FPD 火焰光度检测器恒温分析操作方法 FPD 检测器安装全部完成就绪后,就可进行仪器的运行和分析工作,恒温工 作时 FPD 检测器的操作步骤如下: 1) 检测各部件连接位置是否正确,如高压导线部件、微电流放大器电缆线部 件、光导束与检测器滤光片圆筒屏蔽盒之间连接位置。 2) 连接各路气体 N2、AiR1、AiR2、H2 按正确位置通入各进气接口,打开钢 瓶气源或气体发生器,并检漏,选择最佳流量。 3) 设定需要的工作温度,如柱温、进样器温度、检测器温度。参考温度为柱 温 160℃、进样器 B 温度 240℃,检测器温度 230℃。 在高压电源开关处于关闭状态,设置所需测试参数。 例:灵敏度: 测 P 时 108,衰减 1/32; 测 S 时 108,衰减 1/8。 极性: “+”或“-”(可按出峰方向任意设定正或负)。 4) 打开载气源(N2),载气低压表指示为 3.5kg/cm2~6kg/cm2,方法与 FID 操 作相同。 根据 FPD 安装位置调节 A 路载气流量调至适当值(根据分离条件,刻度旋钮 所需圈数可由氮气流量-刻度曲线表查得)。空气和氢气气源,空气低压表指示为 3kg/cm2~8kg/cm2,氢气低压表指示为 2kg/cm2~3.5kg/cm2,根据操作条件需要将 空气 A、空气 B、氢气 A 调节至最佳流量(圈数和流量的关系可由相应的流量- 刻度曲线表上查得),微机液晶屏显示各氢气、空气、氮气的流量仅作指示值参考。 5) 点火:待进样器 B(填充柱进样器)、离子室(FPD 检测器)及柱箱温度 达到设定值,稳定后,启动点火脉冲,火焰 点燃,应使上、下两个火焰均 燃烧,判断火焰是否正常,一般方法有以下 2 种: a) 改变氢气 A 流量的大小,若记录仪(或色谱工作站)有偏移基线位置 的反应,则说明火焰已点燃。 b) 用表面光洁的金属片或玻璃片靠近 FPD 检测器的排气管处(参见图 2-3),若金属片或玻璃片表面有水蒸汽凝结,如果水气小,则说明仅点燃 其中一个火焰,可再点火或加大氢气流量。建议分两次点火,第一次点火 H2 流量调节到 6 圈约 87ml/min,小火焰点燃(鸣爆声较小),然后第二次 点火 H2 流量调节到 7.8 圈约 200ml/min,大火焰点燃(鸣爆声较大)。空 气 5.4 圈约 200ml/min,重新点火,此时再按点火按钮,应明显听到较响 的爆声,直到水气较大为止。 第 17 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 注意 1) 按钮时间不宜过长,一般数秒钟即可点燃。 2) 若上、下火焰正常燃烧时,重复按点火按钮是无效的,即听不到鸣爆 声。 3) 若点火后水气较小,可适当加大空气流量 6.5 圈后再点火。 4) 若因某种原因检测器中途熄灭,必须关掉高压电源,待重新点燃火焰 后, 再打开高压电源,切勿在光电倍增管具有负高压工作状态下点燃火 焰, 以免强光引起损坏或降低性能。 5) 根据测试需要,调换 P 或 S 滤光片时,必须关闭 FPD 控制器的总电 源, 同时关闭高压电源开关。 注意 当更换 P 或 S 滤光片过程中,光电倍增管圆筒屏蔽盒必须将暗盒盖 住,避免可见光源入射至光电倍增管端口,造成击穿损坏或降低性能的 后果。 6) 高压电源设置,请参看:“1.2.3 FPD 微电流放大器及高压电源的设置”, 一般负高压取值范围-500V 到-700V 左右为最佳值。 7) 性能与操作条件的相互关系: a) FPD 控制器负高压范围为:-400V~ -800V。 b) 为了不同测试的需要获得输出信号峰值大小,可以改变放大器的灵敏 度(例如 107、108)。也可以在设定位置后,改变负高压的大小。负高 压加大(例如-700V),可提高光电倍增管的增益;减小负高压时(例 如-500V),即降低光电倍增管的增益。但调节增益时(例如 108Ω ), 基线噪声水平也放大,应获取最佳信噪比。 操作者可根据实际测试要求,灵活变更操作条件。 c) 双火焰光度检测器正常操作的温度范围一般为 200℃~250℃,检测器 应在色谱柱箱加热前先加热,一般检测器温度设定要比柱箱温度至少 高出 20℃,防止因检测器温度偏低,造成点火时积水气,从而导致基 线不稳定。 d) 噪声的测量是在检测器火焰点燃后,但无样品通过检测器的情况下, 第 18 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 观察 FPD 检测器的输出噪声。因噪声水平是相对固定的数值,所以信 噪比与 P 或 S 流过检测器的量成正比。如果噪声过大,则适当选择调 整氢气、空气流速和光电倍增管增益。 e) 一般各气体流速较佳工作状态推荐如下: 测 S:建议 AiR1=60ml/min~80ml/min AiR2=180ml/min~225ml/min H2=170ml/min~200ml/min N2=20ml/min~50ml/min 高压:-500V~-600V 测 P:建议 AiR1=70ml/min~100ml/min AiR2=200ml/min~275ml/min H2=150ml/min~180ml/min N2=20ml/min~50ml/min 高压:-600V~-700V 1.4.2 FPD 火焰光度检测器的验收方法 1.4.2.1 FPD 的技术规格 S 通道 放大器: 108Ω 衰减: 1/8 基线;衰减 1/8 (1mV 量程) 基线min 检测限: 对磷 Dt≤2×10-11g/s (p) 对硫 Dt≤1×10-10g/s (s) 1.4.2.2 验收方法 1.4.2.2.1 测磷型: 柱温:150℃~170℃ 进样器温度:200℃~250℃ 检测器温度:200℃~250℃ 载气:氮气,纯度不低于 99.99%,流量为 20ml/min~50ml/min 氢气:纯度不低于 99.99%,经干燥净化,流量为 150ml/min~200ml/min 空气:经分子筛净化 第 19 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 AiR1=70ml/min~100ml/min AiR2=170ml/min~270ml/min 1)放大器:108Ω ,衰减:1/32 2)记录仪:1mV 3)层析柱:5%OV-101,Chromorsorb G.HP 100 目~120 目 内径Ф 2mm,长度 0.6m 不锈钢柱 4)样品: 十二碳硫醇;甲基对硫磷 磷酸三丁酯;十四碳烷 溶剂:异辛烷 1.4.2.2.2 测硫型: 空气: AiR1=70ml/min~100ml/min AiR2=170ml/min~270ml/min 氢气: 150ml/min~200ml/min 氮气: 20ml/min~50ml/min 放大器:108Ω ,衰减:1/8 1.4.2.2.3 计算方法 公式 :硫:Dt(s)= —W·—n—s Wh/4 —2hN— 磷: Dt(p)= —2·—N—·—W·—n—P A 式中: Dt(s)----检测限,g/s; N----噪声,mV; W----进样量,g; h----峰高,mV; Wh/4----峰高 1/4 处的峰宽,s; ns----硫原子在试样中所占百分比。 Dt(p)----检测限,g/s; N----噪声,mV; W----进样量,g; A----峰面积,mV·s;A=Wh/2·h Wh/2----峰高 1/2 处的峰宽,s; np----磷原子在试样中所占百分比。 h----峰高,mV。 ns= ——硫—原—子—×—硫—原—子—量—— 分子量(试样) np= –——磷—原—子—×—磷—原—子—量—— 分子量(试样) 第 20 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 注意 GC126-FPD 放大器灵敏度最高为 108Ω 。设置 108Ω ,目的是为了 在微量分析时,提高灵敏度之用。其信噪比在≤10μ V(测硫时衰减 1/8; 测磷时衰减 1/32)时,选择负高压及衰减值由用户按实际测试需要而选 择灵敏度。 1.4.3 FPD 火焰光度检测器与毛细管柱系统的连接方法 GC126-FPD 设置成双火焰光度检测器,更可以与毛细管柱流路系统连用, 对含磷和硫的复杂组份,特别是对有机磷农残多组分,能有效地进行微量检测, 其连接安装方法请参考 GC126 气相色谱仪 FID 检测器毛细管柱流路系统中的操作 内容。 第 21 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 1.5 火焰光度检测器的一般维护 1) 主机通电加温时,首先关断气路控制面板上的通过检测器的氢气,但必须 通入空气及载气 N2,以防检测器中的空气回渗及湿气进入色谱柱中。 2) 当设定温度值到达恒温状态后,可以按通放大器总电源,但高压电源必须 关闭。 3) 进入设定温度恒温状态后,可打开氢气阀,然后进行二次点火,直至二个 火焰正常。 4) FPD 点火后,可以打开高压电源,电压由小到大地调节,若熄灭重新点火 时,必须关闭高压,以免损坏光电倍增管。 5) 在装拆 FPD 检测器时,必须关断总电源,使其所有温控停止加温,放大器、 负高压为关闭状态。 6) FPD 检测器一般不宜拆装火焰喷嘴,以防漏气。 7) FPD 正常操作时,若在检测器内,即使有极少量的污染物,如 SiO2,有可 能会影响检测器的效能,以常规方法取下检测器,用酒精清洗检测器喷嘴。 8) 若长期使用后灵敏度下降,有可能检测器的端窗玻璃光导束端面被污染, 或者滤光片被污染,可提请厂方专业人员技术处理。 9) 光电倍增管系统屏蔽暗盒部件,一般情况下不宜打开,以免漏光,损坏元 器件。如需更换滤光片,在拆下屏蔽盒中的滤光片圆盒,屏蔽圆筒应放置 在暗箱中。封装好滤光片后,再取出组合装配。 第 22 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD 火焰光度检测器使用说明书 表 1-1 FPD 检测器常见故障分析与排除方法 现象 原因 排除方法 无基流变化 1.未点燃二只火焰 1.按说明书操作方法点燃大、小火焰 2.放大器工作不正常 2.检验放大器是否正常工作 3.负高压未正常工作 3.检查负高压的输出接头是否连接良好 无灵敏度变化 1.负高压稳压器损坏 1.与厂方联系维修 2.放大器损坏 2.与厂方联系维修 基补调零范围小 1.各气体流量设定不符合要求 1.正确设定氢气、空气流量值 基线、AiR2 的值,减小负高压 1.将载气净化后再使用如脱氧、干燥、 (一般工作在高灵敏度) 净化等处理 2.氢气流量过大 2.适当调节氢气流量 3.空气流量过大 3.适当调节空气流量 4.负高压过大 4.适当降低负高压 5.层析柱未老化 5.对柱子进行老化,应当高于使用温度 10℃~30℃范围内,通入载气单独老化柱子 进样不出峰或很小 1.注射器漏气未抽取足够量 1.重新取样或更换注射器 2.进样器密封硅橡胶漏气 2.更换硅橡胶 3.各流量设置不符合最佳流量 3.调节氢气、空气流量值 第 23 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司

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