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第五节 热导检测器(TCD)

文章出处:扑克王app官网 人气:发表时间:2020-07-22 04:39

  当用小分子的H2或He作载气时,根据热平衡原理推导出TCD的灵敏度(Sg)的表达式3-6,由公式可见TCD的灵敏度与下列因素有关:桥电流

  载气的导热系数,热敏元件的阻值,热敏元件的电阻温度系数,池体温度及几何因子。其中最重要的是桥流和载气。

  桥流:从式3-6可知Sg与I2成正比,显而易见增加桥流会显著提高TCD的灵敏度,但增大桥流的同时,也会增大噪音并降低热丝寿命,所以在满足灵敏度的需要下,采用低桥流为原则。一般使用说明书会向使用者推荐不同载气时的桥流使用上限,具体操作时,热丝温度上限与池体温度还有关系。热丝温度的上限随池体温度的升高而降低,图3-6给出的是不同池体温度时,不同载气允许的最大桥流。

  载气及载气流速:从图3-6看出,TCD测量的是参考臂电阻与测量臂电阻之差。该两电阻差值越大,输出信号越大。影响两电阻阻值差的关键是通过参考池与测量池的气体导热系数之差。大家都知道可作气相色谱载气的气体中,唯有H2和 气的导热系数( )值高,在0℃时H2和 的 为41.6和34.8,而N2和Ar分别为5.8和4.0(单位为105卡/厘米.度.秒),用H2作载气比N2载气灵敏度高近10倍。N2气的 值与许多有机组分和无机气体的 值很接近, 值接近则灵敏度就低。有的气体λ值小于N2的 值,此时如果正峰,则对于λ值大于N2的气体必然出反峰。给处理数据带来麻烦。所以,应尽可能选用H2作载气。

  载气流速:TCD是浓度型检测器。以峰高定量对流速变化不敏感。当用面积定量时,流速变化对其非常敏感,响应信号与流速成反比。为此,在不影响柱分离,不引起柱外峰展宽的前提下,流速小一些为原则。TCD与细口径毛细管柱连用时,应加尾吹气路。

  载气的纯度:载气的纯度常常被人们忽视,载气中的微量O2不仅对热丝的寿命造成隐患,还会增加噪音和降低灵敏度。特别在做痕量分析时,高纯H2也应脱O2、脱H20净化。现在市售的105.RO-Ⅱ催化剂都可在常温下脱O2。

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