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低温吹扫捕集技术

文章出处:扑克王app官网 人气:发表时间:2020-10-20 00:59

  吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现 在线 年 Bellar 和 Lichtenber 首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥 自 发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国 EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与 524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的 广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析, 有机金属化合物的形态分析中 将起到越来越重要的作用。 其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸 附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部 定量地将被测物萃取出来,不但萃取效率高,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提 高。 工作原理 低温吹扫捕集装置图见图 1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口 六部分组成。吹扫瓶 1 用于盛放样品;水冷凝器 2 用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝 在冷阱中堵塞管路;热解吸管 3 温度保持在 250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱 4 通液氮 控制捕集温度; 毛细管 5 放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口 6 在吹扫结束后 吹出物经此进入气相色谱毛细管中分离。 低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段, 预冷 阶段,吹扫阶段,进样阶段 应用实例 1)甲基锡形态分析 我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-气相色谱(GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测 了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:30mL/min;预吹 5 min,吹扫时间:12 min;冷阱捕集温度:-100 oC; 热解吸温度:200 oC;解吸反吹气 流量:40mL/min,吹 5 min;PTI 进样口温度:100 oC。在最佳反应及仪器条件下,在 1 5mL 吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为 1ng/mL)色谱分离见图 2.。一甲基锡、二甲基 锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为 2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于青岛污 水处理厂附近海水中甲基锡的测定,加标回收率可达 93-106%,测定结果一甲基锡(MMT)、 二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为 122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。 2)甲基叔丁基醚 (MTBE)的测定 将此技术与气相色谱(GC)-火焰离子化检测器(FID)联用, 定量测定了无铅汽油添加剂中的甲 基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹 5 min,吹 扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40 mL/min,吹 5 min;PTI 进样口温度:100 oC。MTBE 色谱图见图 3。该方法可用于加油 站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。 前景分析 目前,国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工 作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。

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